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冷凍干燥機(jī)工作原理 冷凍干燥機(jī)的特點(diǎn)作用

作者:gengxin 時(shí)間:2022-03-24 點(diǎn)擊:0

信息摘要:【冷凍干燥機(jī)】冷凍干燥機(jī)工作原理 冷凍干燥機(jī)的特點(diǎn)作用冷凍干燥機(jī)工作原理壓縮空氣中水蒸氣的量是由壓縮空氣的溫度決定的:在保持壓縮空氣壓力基本不變的情況下
,降低壓縮空氣的溫度可減少壓縮空氣中的水蒸氣含量
,而多余的水蒸氣會(huì)凝結(jié)成液體
。冷凍干燥機(jī)就是利用這一原理采用制冷技術(shù)干燥壓縮空氣的
。因此冷干機(jī)具有制冷系統(tǒng)
。冷凍干燥機(jī)的制冷系統(tǒng)屬于壓縮式制冷
,由制冷壓縮機(jī)
、冷...

冷凍干燥機(jī)工作原理 冷凍干燥機(jī)的特點(diǎn)作用

冷凍干燥機(jī)工作原理 冷凍干燥機(jī)的特點(diǎn)作用

【冷凍干燥機(jī)】冷凍干燥機(jī)工作原理 冷凍干燥機(jī)的特點(diǎn)作用冷凍干燥機(jī)工作原理

壓縮空氣中水蒸氣的量是由壓縮空氣的溫度決定的:在保持壓縮空氣壓力基本不變的情況下,降低壓縮空氣的溫度可減少壓縮空氣中的水蒸氣含量

,而多余的水蒸氣會(huì)凝結(jié)成液體
。冷凍干燥機(jī)就是利用這一原理采用制冷技術(shù)干燥壓縮空氣的。因此冷干機(jī)具有制冷系統(tǒng)

冷凍干燥機(jī)的制冷系統(tǒng)屬于壓縮式制冷

,由制冷壓縮機(jī)、冷凝器
、蒸發(fā)器
、膨脹閥等四個(gè)基本部件組成。它們之間用管道次連接
,形成一個(gè)密閉的系統(tǒng)
,制冷劑在系統(tǒng)中不斷地循環(huán)流動(dòng),發(fā)生狀態(tài)變化并與壓縮空氣和冷卻介質(zhì)進(jìn)行熱量交換

制冷壓縮機(jī)將蒸發(fā)器內(nèi)的低壓(低溫)制冷劑吸入壓縮機(jī)汽缸內(nèi)

,制冷劑蒸汽經(jīng)過壓縮,壓力
、溫度同時(shí)升高
;高壓高溫的制冷劑蒸汽被壓至冷凝器,在冷凝器內(nèi)
,溫度較高的制冷劑蒸汽與溫度比較低的冷卻水或空氣進(jìn)行熱交換
,制冷劑的熱量被水或空氣帶走而冷凝下來,制冷劑蒸汽變成了液體
。這部分液體再被輸送至膨脹閥
,經(jīng)過膨脹閥節(jié)流成了低溫低壓的液體并進(jìn)入蒸發(fā)器;在蒸發(fā)器內(nèi)低溫
、低壓的制冷劑液體吸收壓縮空氣的熱量而汽化(俗稱“蒸發(fā)”)
,而壓縮空氣得到冷卻后凝結(jié)出大量的液體水;蒸發(fā)器中的制冷劑蒸汽又被壓縮機(jī)吸走
,這樣制冷劑便在系統(tǒng)中經(jīng)過壓縮
、冷凝、節(jié)流
、蒸發(fā)這樣四個(gè)過程
,從而完成了一個(gè)循環(huán)。

在冷凍干燥機(jī)的制冷系統(tǒng)中

,蒸發(fā)器是輸送冷量的設(shè)備,制冷劑在其中吸收壓縮空氣的熱量
,實(shí)現(xiàn)脫水干燥的目的。壓縮機(jī)是心臟
,起著吸入
、壓縮
、輸送制冷劑蒸汽的作用。冷凝器是放出熱量的設(shè)備
,將蒸發(fā)器中吸收的熱量連同壓縮機(jī)輸入功率轉(zhuǎn)化的熱量一起傳遞給冷卻介質(zhì)(如水或空氣)帶走
。膨脹閥/節(jié)流閥對制冷劑起節(jié)流降壓作用、同時(shí)控制和調(diào)節(jié)流入蒸發(fā)器中制冷劑液體的數(shù)量
,并將系統(tǒng)分為高壓側(cè)和低壓側(cè)兩大部分

制品的凍結(jié)

溶液速凍時(shí)(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大?div id="jpandex" class="focus-wrap mb20 cf">?div id="jpandex" class="focus-wrap mb20 cf">;相反慢凍時(shí)(1℃/分),形成的結(jié)晶肉眼可見

。粗晶在升華留下較大的空隙
,可以提高凍干的效率,細(xì)晶在升華后留下的間隙較小
,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細(xì)膩
,外觀均勻
,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好
,溶解速度快
,便成品的引濕性相對也要強(qiáng)些。

藥品在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫

,另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右
,再將制品放入,前者相當(dāng)于慢凍
,后者則介于速凍與慢凍之間
,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量
。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí)
,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期
,若板升溫較快
,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著

制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)

。經(jīng)驗(yàn)證明,過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn)
。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶
,為了克服過冷現(xiàn)象
,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍,并需保持一段時(shí)間
,以待制品完全凍結(jié)

升華條件

冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開始升華;比制品溫更低的凝結(jié)器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用

,則是維護(hù)升所必需的條件

氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比

。在常壓下
,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面
,因而升華速度很漫
。隨著壓力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍
,使升華速度顯著加快
,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流

真空泵在凍干機(jī)中起著抽除永久氣體的作用

,以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時(shí)卻膨脹為10000升
,普通的真空泵在單位時(shí)間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的
。凝結(jié)器實(shí)際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。

制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃

。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個(gè)相當(dāng)大的壓力差,如果此時(shí)系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計(jì),它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達(dá)凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜

冰的升華熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量

,那末制品只有降低內(nèi)能來補(bǔ)償升華熱
,直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后,升華也就停止了
。為了保持升華與冷凝來的溫度差
,必須對制品提供足夠的熱量。

升華過程

在升溫的第一階段(大量升華階段)

,制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個(gè)范圍
。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥
,但溫度卻超過了其共晶點(diǎn)
,此時(shí)將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時(shí)融化的液體,對冰飽和
,對溶質(zhì)卻未飽和
,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去,最后濃縮成一薄僵塊
,外觀極為不良
,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期
,則由于融化的液體數(shù)量較少
,因而被干燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損
,加水溶解時(shí)仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢

在大量升華過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊

,但由于板溫
、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定
,制品溫度相對恒定
。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大
。制品溫度相應(yīng)也會(huì)小幅上升
。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時(shí)90%以上的水分已除去
。大量升華的過程至此已基本結(jié)束,為了確保整箱制品大量升華完畢
,板溫仍需保持一個(gè)階段后再進(jìn)行第二階段的升溫
。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同
,殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水
,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等
。由于殘余水分受到某種引力的束縛
,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降
。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化
,但若超過某極限溫度,生物活性也可能急劇下降
。保證制品安全的最高干燥溫度要由實(shí)驗(yàn)來確定
。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期
,由于板溫升高
,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快
。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏
,熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,需要耐心等待相當(dāng)長的一段時(shí)間
,實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明
,殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì)超過。

凍干曲線

將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來

,即可得到凍干曲線
。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段,在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低
,根據(jù)實(shí)際情況
,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高
,此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品
。若對制品的性能尚不清楚,機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí)
,用此法也比較穩(wěn)妥

如果制品共晶點(diǎn)較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好

,凝結(jié)器的制冷能力充裕
,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的最高溫度
,直至凍干結(jié)束
,但也需保證制品在大量升華時(shí)的溫度不得超過共晶點(diǎn)。

若制品對熱不穩(wěn)定

,則第二階段板溫不宜過高
。為了提高第一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的最高溫度以上
;待大量升華階段基本結(jié)束時(shí)
,再將板溫降至允許的最高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高
,但其抗干擾的能力相應(yīng)降低
,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會(huì)使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式
,是較常用的方式

冷凍干燥機(jī)特點(diǎn)

*許多熱敏性的物質(zhì)不會(huì)發(fā)生變性或失活

*在低溫下干燥時(shí),物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小

*在凍干過程中

,微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行,因此能保持原來的性狀

*由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥

,因此體積幾乎不變,保持了原來的結(jié)構(gòu)
,不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象

*由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在,原來溶于水中的無機(jī)鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中

。升華時(shí)
,溶于水中的溶解物質(zhì)就析出,避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無機(jī)鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象

*干燥后的物質(zhì)疏松多孔

,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全
,幾乎立即恢復(fù)原來的性狀

*由于干燥在真空下進(jìn)行,氧氣極少

,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)

*干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)

*因物料處于凍結(jié)狀態(tài)

,溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高
,采用常溫或溫度不高的加熱器即可滿足要求
。如果冷凍室和干燥室分開時(shí),干燥室不需絕熱
,不會(huì)有很多的熱損失,故熱能的利用很經(jīng)濟(jì)

正所謂沒有完美的技術(shù)

,真空冷凍干燥技術(shù)的主要缺點(diǎn)是成本高。由于它需要真空和低溫條件
,所以真空冷凍干燥機(jī)要配置一套真空系統(tǒng)和低溫系統(tǒng)
,因而投資費(fèi)用和運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用都比較高。

冷凍干燥機(jī)作用

冷凍干燥機(jī)除了在醫(yī)藥

、生物制品
、食品、血液制品、活性物質(zhì)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用外
,其應(yīng)用規(guī)模和領(lǐng)域還在不斷擴(kuò)大中


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